微區表面結構觀察與成分定性分析

1.技術原理

       掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品表面激發出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關，也就是說與樣品的表面結構有關，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉變為光信號，再經光電倍增管和放大器轉變為電信號來控制熒光屏上電子束的強度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的表面結構。為了使標本表面發射出次級電子，標本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發出次級電子信號。

    （1)用 x 射線能譜儀或波譜（ EDS or WDS ）采集特征 X 射線信號，生成與樣品形貌相對應的，元素面分布圖或者進行定點化學成分定性定量分析，相鑒定。

    （2)利用背散射電子 (BSE）基于平均原子序數 ( 一般和相對密度相關）反差，生成化學成分相的分布圖像；

    （3)利用陰極熒光，基于某些痕量元素（如過渡金屬元素，稀土元素等）受電子束激發的光強反差，生成的痕量元素分布圖像。

詳細實驗步驟參考SY/T 5162-2014《巖石樣品掃描電子顯微鏡分析方法》，下載該標準請轉到本網站“下載中心”欄目里“分析方法及標準”。

 2.主要儀器簡介

ZEISS Gemini 500場發射掃描電子顯微鏡系統

       蔡司Gemini 500系列產品具有出色的探測效率，能夠輕松地實現亞納米分辨成像。無論是在高真空還是在可變壓力模式下，更高的表面細節信息靈敏度在對任意樣品進行成像和分析時都具備更佳的靈活性，在材料科學研究、生命科學研究、工業實驗室或是顯微成像平臺中獲取各種類型樣品在微觀世界中清晰、真實的圖像，提供靈活、可靠的場發射掃描電子顯微鏡技術和方案。

GeminiSEM 500 具有出色的分辨率，在較低的加速電壓下仍可呈現更強的信號和更豐富的細節信息，其創新設計的NanoVP可變壓力模式，甚至在使用時擁有在高真空模式下工作的感覺；更強的信號，更豐富的細節。GeminiSEM 500可呈現任意樣品表面更強的信號和更豐富的細節信息，尤其在低的加速電壓下，在避免樣品損傷的同時快速地獲取更高清晰度的圖像。經優化和增強的Inlens探測器可高效地采集信號，快速地獲取清晰的圖像，并使樣品損傷降至更低。

      技術參數：

    （1）存儲分辨率: 最高達32k × 24k 像素；

    （2）加速電壓：0.2-30kV；

    （3）探針電流：3 pA - 20 nA；

    （4）探針速流：0.5pA-5μA連續可調；

    （5）放大倍數：5-2000000x；

    （6）標配探測器：鏡筒內Inlens二次電子探測器；樣品室內的Everhart Thornley二次電子探測器。

3.測試須知

      送樣需求：普通薄片需鍍膜處理，泥頁巖樣品可采用氬離子拋光制樣；

      測試周期：提前預約，20-30個工作日內完成。